DSC7000差示掃描量熱儀是一種常用的熱分析儀器,它主要用于測量物質在加熱或冷卻過程中的熱性質變化,包括熔融、結晶、玻璃化轉變、化學反應、吸放熱等過程?;诓钍緬呙枇繜岱治鲈砉ぷ?。在程序控制溫度下,它測量輸入到試樣和參比物(通常是空量熱器或惰性材料)的功率差(如以熱的形式)與溫度的關系。DSC記錄到的曲線稱為DSC曲線,該曲線以樣品吸熱或放熱的速率(即熱流率dH/dt,單位通常為毫焦/秒)為縱坐標,以溫度T或時間t為橫坐標。
1、操作前的準備
樣品制備和裝載:切一小片試樣,平放在樣品盤底部,稱量其質量(5到10毫克),并用模具輕壓密封在盤中。注意保持樣品的清潔,避免污染。
儀器檢查:檢查差示掃描量熱儀的電源、氣源等是否正常,并確認爐體是否清潔,可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃。
2、儀器的開機與校準
開機:打開氮氣閥,調整輸出壓力為0.14MPa左右。然后依次打開制冷機電源開關和儀器電源開關。
軟件聯機:打開電腦,點擊桌面上的“儀器控制圖標”完成連機,并進入待機溫度狀態。
校準:根據需要對儀器進行校準,一般建議每月校準一次,或者長時間未使用后再次校準。
3、試驗步驟
放置樣品:將準備好的樣品放置在樣品端(前端),參比端放置一個與樣品盤一致的空盤。
設定試驗模式:在SUMMARY中選擇CALIBRATION模式,并進行相應的設置,如填寫樣品信息和設置試驗條件。
開始實驗:啟動測試程序,觀察儀器運行狀態和測試結果,如有異常應立即停止測試。
4、數據分析
數據處理:利用配套軟件分析測試數據,識別并計算樣品的熱轉變溫度、熱焓等參數。
解釋討論:根據需要對數據進行進一步的解釋和討論,以獲得更深入的理解。
5、關機流程
關閉儀器:點擊“事件”下的“關閉”選項,等待溫度降至室溫附近時關閉儀器。最后關閉背后的電源開關并關閉氮氣。