STA200熱重分析儀是一種用于測量物質在加熱或冷卻過程中質量隨溫度或時間變化關系的儀器。它通過控制樣品的溫度程序(如升溫、降溫或恒溫)并測量樣品的質量變化,從而研究物質的熱穩定性和組分。主要由天平、加熱爐、溫度控制系統、氣氛控制系統和記錄系統等部分組成。在測試過程中,樣品被放置在精密天平的坩堝中,通過加熱爐對其進行加熱或冷卻。隨著溫度的變化,樣品可能發生分解、氧化、還原等反應,導致質量發生變化。天平將這些質量變化實時記錄下來,并通過數據處理系統繪制成質量-溫度(或時間)曲線。
1、儀器預熱:在操作前,應檢查熱重分析儀的各部分是否完好,確保所有部件無損壞、無松動,連接線路正常。使用軟布或吸塵器清除樣品室內的灰塵和殘留物,避免對實驗結果產生干擾。根據儀器說明書的要求,對熱重分析儀進行預熱。預熱時間一般較長,通常需要3小時左右,以確保儀器內部達到穩定的工作狀態。
2、樣品準備:根據實驗需求,選擇合適的樣品制備方法,如研磨、干燥、篩分等。確保樣品具有代表性,且粒度均勻。使用精確天平對樣品進行稱重,記錄樣品質量。注意避免手觸樣品,以免引入污染。將稱好的樣品放置在熱重分析儀的樣品盤中,注意樣品的放置位置應均勻,避免因受熱不均而產生誤差。
3、參數設置:根據實驗需求,設置合適的加熱速率、最高溫度、氣氛類型等參數。加熱速率的選擇應考慮到樣品的熱穩定性和實驗時間的需求;最高溫度應根據樣品的分解特性來確定;氣氛類型則根據實驗需求選擇,如氮氣、氧氣等。
4、實驗啟動:設置好參數后,啟動熱重分析儀進行實驗。在實驗過程中,應密切關注儀器的工作狀態,確保實驗順利進行。
5、數據采集:在實驗過程中,熱重分析儀會自動記錄樣品的重量變化數據,這些數據通常以曲線形式展示,可以直觀地反映樣品在加熱過程中的重量變化。
6、數據處理:實驗結束后,需要對采集到的數據進行處理,包括數據平滑、基線校正、峰值識別等步驟。通過數據處理,可以提取出樣品的熱穩定性、分解溫度、分解速率等關鍵信息。
7、結果分析:根據處理后的數據,對實驗結果進行深入分析,包括比較不同樣品的熱穩定性差異、分析樣品的分解機理、計算樣品的組分含量等。將實驗結果和分析內容整理成報告形式,報告應包括實驗目的、方法、步驟、結果、分析以及結論等部分,應簡潔明了,邏輯清晰,方便他人理解和參考。
8、儀器維護:實驗結束后,應及時清理熱重分析儀的樣品室、加熱爐等部分,避免殘留物對下次實驗產生影響。定期對熱重分析儀進行全面檢查,包括天平精度、加熱爐性能、氣體供應系統等,確保儀器處于良好的工作狀態。根據儀器說明書的要求,對熱重分析儀進行必要的維護保養工作,如更換磨損的部件、校準天平精度等。